二氧化硫殘留測定方法1

   酸堿滴定法

    本方法系將中藥材以蒸餾法進(jìn)行處理，樣品中的亞硫酸鹽系列物質(zhì)加酸處理后轉(zhuǎn)化為二氧化硫后，隨氮?dú)饬鲙氲胶须p氧水的吸收瓶中，雙氧水將其氧化為硫酸根離子，采用酸堿滴定法測定，計算藥材及飲片中的二氧化硫殘留量。

    儀器裝置如圖1。

    A為1000ml兩頸圓底燒瓶；B為豎式回流冷凝管；C為（帶刻度）分液漏斗；D為連接氮?dú)饬魅肟冢籈為二氧化硫氣體導(dǎo)出口。另配磁力攪拌器、電熱套、氮?dú)庠醇皻怏w流量計。

    測定法 取藥材或飲片細(xì)粉約10g（如二氧化硫殘留量較高，超過1000mg/kg，可適當(dāng)減少取樣量，但應(yīng)不少于5g），精密稱定，置兩頸圓底燒瓶中，加水300～400ml。 打開回流冷凝管開關(guān)給水，將冷凝管的上端E口處連接橡膠導(dǎo)氣管置于100ml錐形瓶底部。錐形瓶內(nèi)加入3%過氧化氫溶液50ml作為吸收液（橡膠導(dǎo)氣管的末端應(yīng)在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加入3滴甲基紅乙醇溶液指示劑（2.5mg/ml），并用0.01mol/L氫氧化鈉滴定液滴定至黃色（即終點(diǎn)；如果超過終點(diǎn)，則應(yīng)舍棄該吸收溶液）。開通氮?dú)猓褂昧髁坑嬚{(diào)節(jié)氣體流量至約0.2L/min；打開分液漏斗C的活塞，使鹽酸溶液（6mol/L）10ml流入蒸餾瓶，立即加熱兩頸燒瓶內(nèi)的溶液至沸，并保持微沸；燒瓶內(nèi)的水沸騰1.5小時后，停止加熱。吸收液放冷后，置于磁力攪拌器上不斷攪拌，用氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）滴定，至黃色持續(xù)時間20秒不褪，并將滴定的結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。

    照下式計算：

中藥二氧化硫檢測儀技術(shù)參數(shù)

用途說明：
可用于《中國藥典》規(guī)定方法中中藥材及飲片二氧化硫殘留量的檢測前處理。
2015版《中國藥典》規(guī)定了二氧化硫的三種檢測方法：酸堿滴定、氣相色譜法、離子色譜法等。氣相、離子色譜法具有靈敏度高、專屬性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，但儀器設(shè)備昂貴，不利于基層藥檢系統(tǒng)的推廣使用；酸堿滴定法具有裝置簡單、低成本的優(yōu)勢，是藥典規(guī)定的法定檢測方法。但由于藥典只描述了該方法的玻璃儀器裝置，整套裝置的購買、裝配和實(shí)施還需不斷完善。例如：（1）除了玻璃儀器裝置外，還需配備磁力攪拌、電熱套、滴定平臺、具備流速表的氮?dú)庋b置等，并進(jìn)行組裝。許多單位覺得購買設(shè)備多而繁瑣、組裝實(shí)施困難，無法開展該項(xiàng)檢測方法；（2）組裝好的裝置五花八門，在使用過程中存在氮?dú)饬魉俨环€(wěn)定、加熱不均勻、易漏氣、易暴沸、易受冷卻水源影響等問題，相應(yīng)帶來平行性差、回收率低等直接影響試驗(yàn)結(jié)果的現(xiàn)象； （3）工作效率低，目前設(shè)備采用單聯(lián)裝置，難以同時處理多個樣品，對多批次藥材同時檢驗(yàn)費(fèi)時費(fèi)力.
中藥二氧化硫檢測儀特點(diǎn)
(1) 加熱、蒸餾回流、冷卻、氮吹控制、磁力攪拌、接收六位體化設(shè)計；
(2) 密閉式冷卻水自動降溫及循環(huán)回流裝置，無需外接自來水冷卻，節(jié)能降耗；
(3) 采用遠(yuǎn)紅外陶瓷加熱裝置代替普通電熱爐或電熱套，更節(jié)能，防水效果好耐酸堿腐蝕；
(4) 次可做4組樣品，加熱功率可單孔調(diào)節(jié)（旋鈕式）；
(5) 附加氮?dú)獗Ｗo(hù)功能，氮?dú)獯等肓髁靠蓡慰转?dú)立調(diào)節(jié)（60-600ml/min）；
(6) 《中國藥典》原圖設(shè)計回流冷凝管
(7) 接收瓶底部內(nèi)置磁力攪拌器，攪拌速度可單組單調(diào)；

高配版，新增加功能如下：
① 冷卻方式不同：采用壓縮機(jī)+風(fēng)冷雙重降溫模式，冷卻效果好，適合連續(xù)批量處理樣品，不受室溫影響；
② 新增加防干燒設(shè)計，熱過載保護(hù)，防止燒瓶燒裂燒干；
③新增自動定時功能，根據(jù)藥典要求儀器可自動倒計時加熱，時間到自動停止；
④新增微沸加熱系統(tǒng)，使樣品受熱更均勻，檢測結(jié)構(gòu)更可靠
適用單位及檢測項(xiàng)目：
各中藥檢驗(yàn)檢測、中藥研發(fā)生產(chǎn)企業(yè)、中醫(yī)藥等需要檢測中藥、藥材、飲片二氧化硫殘留量項(xiàng)目的單位